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元素的分析測定是否準確對實驗研究相當?shù)闹匾谠胤治銮皩悠非疤幚硎欠治龌瘜W研究的重要過程。元素測定的樣品在前處理中統(tǒng)方法有濕法消解和干法消解。干法消解是將待測樣品在高濕爐中灰化后再加入酸溶解。整個消解過程時間長,能耗大,待測元素易受污染和損失。濕法消解是在樣品中添加硝酸、高氯酸、硫酸、過氫化氫、苛性鈉等溶液,再經(jīng)高溫消解,使樣品澄清透亮。傳統(tǒng)的加熱設備如電熱板、電爐等,因溫控精度不高、樣品受熱不均勺、樣品消解程度不統(tǒng)一、環(huán)境污染嚴重、消解元素易損失等問題,已逐漸被其它消解設備如微波消解儀全自動石墨消解儀等取代。

微波消解儀是目前應用廣泛的消解設備。其原理是將樣品置于密閉消解罐中,使樣品與酸的混合物在微波場的作用下,表層不斷地攪動破裂、不斷地產(chǎn)生新鮮表面與酸反應,促使樣品快速溶解。由于消解罐具有密閉性,在樣品與酸的反應過程中,內(nèi)部分子間產(chǎn)生的劇烈振動和碰撞,會使罐內(nèi)溫度升高,罐內(nèi)壓力增大,壓力過大時消解罐會發(fā)生變形甚至破裂,引發(fā)安全隱患。同時微波消解后的消解液仍需加熱板、趕酸儀等設備來進行升溫排酸處理,耗時費力,影響工作效率,極易引入人為誤差,影響分析結果的準確性。有實驗人員在對水產(chǎn)品中總砷消解方法進行研究時發(fā)現(xiàn),微波消解可處理砷存在形態(tài)結構相對簡單的樣品,對于水產(chǎn)品中總砷的測定,需在微波消解完成后,補加硫酸、高氯酸等髙溫下再次消解、趕酸后,方能得到滿意的結果。

全自動石墨消解儀又稱程序控溫石墨消解儀,作為無機樣品前處理設備,與微波消解儀有互補作用。全自動石墨消解儀因其敞開式的消解過程,使得實驗更加安全；操作上也因全自動化電腦操作代替了人工,使得酸液的添加、試樣的消解以及消解液的趕酸、濃縮、定容等操作全部由儀器自動完成,實現(xiàn)了消解過程的無人力值守,在樣品預處理過程中已顯示出其顯著的優(yōu)勢,被國內(nèi)外越來越多的實驗室采用。遠程的操控使得實驗人員無需在實驗過程直接與消解時產(chǎn)生的酸霧接觸，更加安全，自帶排風系統(tǒng)也不需要另外采購通風柜。

下面介紹下全自動石墨消解儀，讓大家更進一步對全自動石墨消解儀的了解。

1、全自動消解儀原理

全自動消解儀采用高純石墨塊,在高溫條件下用酸將待測樣品中的有機物或還原性物質破壞,終使樣品消解為澄清透明。高純石墨塊具有優(yōu)良導熱性、合適的熱容量和可加工性,經(jīng)鉆孔加工后的石墨塊可對批量樣品進行環(huán)繞立體均勻加熱,使樣品各部位受熱均勻。

2、全自動石墨消解儀的特點

2.1消解過程安全

與微波消解方式不同,全自動消解儀屬于敞開式的消解方式,消解過程更加安全,在常壓條件下就可以大批量處理樣品,避免了由于壓力造成的安全隱患。

2.2批處理能力高

以格丹納公司的DS-72全自動石墨消解儀為例,可同時對72個樣品進行消解,樣品批處理能力強，雙溫雙模式可以更多樣式消解樣品。

2.3稱樣范圍廣

微波消解法稱量樣通常只有0.2~0.5g,單個樣品的消化量較少。采用程序控溫的全自動石墨消解儀消解處理植物硒時,單個樣品的消化量可達到10.0g以上,大大高于微波消解法的常規(guī)稱樣量,可滿大稱樣量樣品的分析要求。

2.4稱取樣品方便

以聚四氟乙烯為原材料的消解管耐酸耐堿,且直徑較微波消解管直徑大稱取樣品于消解管時更加方便。對于易吸附于管壁的樣品(如粉狀、糊狀樣品),在消解初期可利用酸蒸氣的回流,將樣品帶回管底,使樣消解更*。

2.5自動化程序高

消解管架可自動升降、震蕩、搖勻,在補加消解液前可自動實現(xiàn)消解管的冷卻及添加液體后的震搖功能。在樣品消解過程中,可選擇不同試劑通道添加多種酸液,由程序控制機械臂自動添加。消解程序后期自動完成消解液的趕酸、定容等操作,省去了樣品轉移過程,減少了樣品污染的可能性,提高了實驗效率,降低了勞動強度。

2.6酸的可選擇范圍廣

目前,常用于全自動消解系統(tǒng)的酸液組合有：硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-鹽酸等,般可用于微波消解的酸,均可用于全自動消解儀的消解程序。硫酸因其沸點為337℃,高于聚四氟乙烯消解管的使用溫度高達240℃,且在高溫下會和罐體發(fā)生反應,破壞消解管表面光潔度,造成元素吸附,一般較少用于微波消解。高氯酸是一種強氧化劑,與有機物相遇會發(fā)生劇烈氧化反應,使有機物迅速分解,同時使壓力急劇升高,易引起爆炸,大都在常壓預處理時使用,極少用于密閉消解罐中。在全自動消解程序中,二者皆可與其它酸組合,強化樣品消解的效果。

2.7樣品消解效果佳

作為樣品消解的恒溫裝置,全自動消解儀將傳統(tǒng)的平板加熱方式改為孔式、環(huán)繞立體加熱方式,加熱體的受熱面積更大,可使受熱體的底部和側面同時受熱,受熱更均勻。電腦控溫,使溫度波動幅度小,升溫速率更平穩(wěn),有效避免了樣品的升溫速率過快易使有機物含量高的樣品溢出等現(xiàn)象。

2.8對實驗環(huán)境無污染

雖然全自動石墨消解文件名是敞開式的消解，但是內(nèi)部自帶排風系統(tǒng)與過濾功能，可以將儀器消解過程中的酸霧通過排風系統(tǒng)排放到實驗室外部，不需要再購買通風櫥設備，節(jié)省成本。

4、全自動消解儀在分析檢測中的應用

目前,全自動消解儀正應用于許多領域,如：環(huán)境、食品、醫(yī)藥、化工、科學研究、電子產(chǎn)品等。如：

【1】使用自動消解儀ICP法測定了國家標準物質土壤中的七種重金屬元素,發(fā)現(xiàn)與國標規(guī)定的電熱板一原子吸收法相比,該法平行性好,數(shù)據(jù)準確,大大節(jié)省了實驗時|間。

【2】建立了全自動消解儀ICP-MS測定降塵中重金屬含量的分析方法,結果表明全自動消解儀加熱均勻,溫度控制準確,樣品消解*,自動定量加入酸試劑,避免了人為接觸消除干擾,其實驗的線性關系、準確度、精密度、檢出限均滿足分析要求,可用于大量樣品的多元素同時測定。

【3】利用DS-72全自動樣品石墨消解和稀釋系統(tǒng)與原子熒光光度法測定了大米中的硒含量,優(yōu)化了實驗條件,并獲得了滿意的結果。

【4】利用DS-72全自動消解儀一原子熒光法,測定了土壤中的汞和砷,提高了分析的靈敏度,縮短了分析時間,測量精密度、準確度均滿足要求。

【5】使用三種不同消解方法對土壤中的重金屬含量進行了測定,結果表明,全自動石墨消解由程序控制,精密度和準確性較其它兩種消解方法好,適合批量樣品分析。

【6】采用全自動石墨消解儀代替水浴鍋加熱王水水解法處理土壤樣品,證明全自動石墨消解法比王水消解法的測定結果更靠近標準值。

【7】使用程序控溫石墨消解儀,測定了廢水中的化學需氧量,獲得了滿意的分析結果。

5、結果討論

全自動消解儀作為一種新的樣品前處理設備,以其高度的自動化,一次性完成加液、消解、趕酸、濃縮冷卻、定容、混勻等操作,提高了實驗效率,降低了勞動強度,已顯示出明顯的*性,比傳統(tǒng)的濕法消解技術更加適應現(xiàn)代分析實驗的要求。全自動消解儀在分析領域中的應用具有快速高效、簡化操作程序、可無人值守、結果重現(xiàn)性好、準確度高等特點。全自動消解儀不僅縮短了樣品前處理的時間,而且減少了有毒有害氣體以及熱源與實驗人員的接觸時間,減輕了實驗人員的負擔。可以預見,全自動消解儀將在更多領域有著更加廣闊的應用前景。